A method using Liquid Phase Microextraction for simultaneous detection of citalopram (CIT), paroxetine (PAR) and fluoxetine (FLU), using venlafaxine as internal standard, in plasma by high performance liquid chromatography with fluorescence detection was developed. The linearity was evaluated between 5.0 and 500 ng mL-1 (r > 0.99) and the limit of quantification was 2.0, 3.0 and 5.0 ng mL-1 for CIT, PAR and FLU, respectively. Therefore, it can be applied to therapeutic drug monitoring, pharmacokinetics or bioavailability studies and its advantages are that it necessary relatively inexpensive equipment and sample preparation techniques.

A nicotina é uma substância presente no cigarro capaz de causar dependência, sendo biotransformada em vários metabólitos nos seres humanos, dentre eles a cotinina urinária, que é considerada um indicador biológico de exposição à nicotina, devido a suas altas concentrações, comparado a outras matrizes. Assim, o objetivo deste estudo foi desenvolver um único método para determinação de cotinina urinária, em amostras de urina de fumantes ativos e passivos, através de cromatografia em fase gasosa com detector de nitrogênio- fósforo (CG-DNF). Para o preparo de amostras foram utilizados 5 mL de urina, 1 mL de hidróxido de sódio 5 mol L-1, 5 mL de clorofórmio, tendo como padrão interno a lidocaína. Na faixa de concentrações de 10-1000 ng mL-1 e 500- 6000 ng mL-1, o coeficiente de determinação foi 0,9986 e 0,9952, respectivamente e, o limite de quantificação foi 10 ng mL-1. A precisão intra- e interensaio apresentou desvio padrão relativo (%) menor que 14,2% e a inexatidão foi menor que +11,9%, com uma eficiência de extração de 88,5%. O método apresentou robustez, de acordo com o teste de Youden. As concentrações médias de cotinina observadas foram 2980 ng mL-1, para fumantes ativos e 132 ng mL-1, para fumantes passivos. Os resultados sugerem que o método é confiável, preciso, linear e apresentou robustez, na faixa avaliada, podendo ser aplicado na rotina para análises de amostras de fumantes ativos e passivos, pois é capaz de quantificar uma ampla faixa de concentrações de cotinina urinária.

Nicotine is a major addictive compound in cigarettes and is rapidly and extensively metabolized to several metabolites in humans, including urinary cotinine, considered a biomarker due to its high concentration compared to other metabolites. The aim of this study was to develop a single method for determination of urinary cotinine, in active and passive smokers, by gas chromatography with a nitrogen phosphorus detector (GC-NPD). Urine (5.0 mL) was extracted with 1.0 mL of sodium hydroxide 5 mol L-1, 5.0 mL of chloroform, and lidocaine used as the internal standard. Injection volume was 1 μL in GC-NPD. Limit of quantification was 10 ng mL-1. Linearity was evaluated in the ranges 10-1000 ng mL-1 and 500-6000 ng mL-1, with determination coefficients of 0.9986 and 0.9952, respectively. Intra- and inter-assay standard relative deviations were lower than 14.2 %, while inaccuracy (bias) was less than +11.9%. The efficiency of extraction was greater than 88.5%. Ruggedness was verified, according to Youden's test. Means of cotinine concentrations observed were 2,980 ng mL-1 for active smokers and 132 ng mL-1, for passive smokers. The results revealed that satisfactory chromatographic separation between the analyte and interferents was obtained with a ZB-1 column. This method is reliable, precise, linear and presented ruggedness in the range evaluated. The results suggest that it can be applied in routine analysis for passive and active smokers, since it is able to quantify a wide range of cotinine concentrations in urine.

O hábito de fumar é considerado a maior fonte individual de benzeno para indivíduos não expostos ocupacionalmente e, em vista de sua comprovada carcinogenicidade, este solvente representa sério risco, tanto para a população em geral quanto para os trabalhadores. Um dos bioindicadores mais utilizados para avaliar a exposição benzênica é o ácido trans,trans-mucônico (AttM) em urina, o qual apresenta sensibilidade suficiente para a monitorização biológica da exposição a baixos níveis de benzeno. O objetivo deste trabalho foi verificar a influência do hábito de fumar na excreção urinária do AttM. A identificação e quantificação do analito foram realizadas por meio de cromatografia líquida de alta eficiência, utilizando-se coluna de fase reversa e detecção a 264 nm, após prévia extração em fase sólida. O método foi previamente validado demonstrando linearidade, no intervalo de 0,006 a 10,0 µg mL-1 (r= 0,996), limites de detecção e de quantificação de, respectivamente, 1,41 x 10-3 µg mL-1 e 6,0 x 10-3 µg mL-1 e coeficientes de variação de 1,79 a 2,91% (precisão intracorridas) e, de 3,53 a 18,37% (precisão intercorridas). Foi observada correlação positiva entre a excreção do AttM e o hábito de fumar, comparando o grupo de fumantes e o de não-fumantes (p= 0,005388). Contudo, o número de cigarros fumados por dia não influenciou significativamente a excreção deste produto de biotransformação do benzeno.

Tobacco smoking is the major individual benzene source for no occupationally exposed subjects. This solvent is a volatile carcinogen and can induce serious health problems. Several biomarkers for benzene have been proposed, the most used is its metabolite trans,trans-muconic acid (ttMA) in urine, a suitable indicator since it reflects the internal dose of low benzene exposure. The present study aimed to evaluate the influence of smoking on urinary ttMA excretion. The analysis was performed by High Pressure Liquid Chromatography in a reversed-phase column and UV detection, after extraction of ttAM from urine using SAX cartridges. The method was validated, showing linearity between 0.006 to 10 µg mL-1 (r= 0.996), detection and quantification limits of 1.41 x 10-3 µg mL-1 and 6.0 x 10-3 µg mL-1 respectively, CVs from 1.79 to 2.91% (intra assay precision) and 3.53 to 18.37% (interassay precision). A significant positive correlation was observed between ttMA excretion and smoking (p= 0.005388). However, the cigarette number smoked by day seems have no influence on the urinary ttMA excretion.

Urinalysis of acetone is important to monitor workers occupationally exposed to acetone and/or isopropanol, as well as in diagnosis of some diseases related to lipid metabolism impairment. This work shows a sensitive, simple and rapid static headspace-gas chromatographic procedure for quantitative determination of acetone in urine. The method was applied to measure acetone in 207 samples from general population volunteers, resulting in a mean level of 1.12 mg/L (± 0.47) and a range of 0.20 - 1.95 mg/L. The method is reproducible and reliable, making it suitable for routine analysis of acetone in urine.

The aim of the present study was to determine 2,5-hexanedione (2,5-HD), a metabolite of n-hexane, by gas chromatography/flame ionization detection in 31 workers exposed to n-hexane after two types of sample pretreatment, i.e., with (total 2,5-HD) and without (free 2,5-HD) acid hydrolysis. The mean urinary 2,5-HD was 0.52 mg/L (free) and 2.88 mg/L (total), this difference being significant (Student t-test, p < 0.05). The differences in the results according to the sample treatment support the need to modify the current Brazilian legislation, which proposes the analysis of 2,5-HD without indicating whether it is the free or total metabolite.

Analysis of diazepam (DZP) and its active metabolite nordiazepam (NDZP) in plasma is commonly performed in clinical medicine to ensure proper therapeutic effects while minimizing the incidence of toxicity. This study aimed to optimize analytical parameters and compare two pre-treatment techniques, liquid-liquid (LLE) and solid phase extraction (SPE), as well as liquid chromatographic conditions to analyze simultaneously DZP and NDZP in plasma from 20 patients treated with a daily dose of 10 mg. Both techniques showed to be well in line with the international criteria for analytical validation, which permitted to quantify DZP (66.2 - 1148.6 ng mL-1) and NDZP (138.5 - 808.6 ng mL -1) in all samples. The correlation coefficients between SPE and LLE were respectively 0.9729 for DZP and 0.9643 for NDZP.

Solid phase extraction (SPE) in C18 disks has been optimized and validated for extraction of 5 organophosphorus (OP) pesticides in water. Extraction has been followed by separation and detection by gas chromatography/flame photometry. Excellent linearity was obtained for all compounds (r greater than 0.99), with CVs between 1.0-6.9%, recoveries between 73-95% and quantification limits between 2.5-5.0 µg L-1. Samples from Furnas dam were analyzed monthly during one year and 10% showed OP pesticide residues.

O ácido trans,trans-mucônico (ttAM), um produto de biotransformação do benzeno, tem sido recomendado como um bioindicador sensível na biomonitorização de trabalhadores expostos ao benzeno. O presente estudo objetivou avaliar o melhor período de coleta da amostra de urina, para a análise do ttAM. Este bioindicador foi determinado em trabalhadores que manipulavam benzeno e as amostras foram coletadas em três períodos: pré-jornada (níveis basais individuais), pós-jornada e no dia seguinte à exposição. O analito (ttAM) foi analisado por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), detector UV, com uma coluna de fase reversa LiChrosorb RP 18, após extração com resina Dowex 1® (aniônica fortemente básica). Nos trabalhadores avaliados, os valores de ttAM foram significativamente maiores nas amostras coletadas no período pós-jornada (p=0.025), em relação àqueles obtidos nas amostras coletadas no período e no dia seguinte. Para a biomonitorização da exposição através da análise do ttAM, os resultados obtidos indicaram o final da jornada como o período mais adequado para a coleta da urina. O hábito de fumar e a ingestão de alimentos contendo ácido sórbico não demonstraram influência nos níveis de ttAM na urina. Todavia, a ingestão de bebidas alcoólicas diminuiu significativamente a excreção deste bioindicador.

Trans,trans-Muconic Acid (ttMA), a benzene metabolite, has been recommended as a sensitive bioindicator in the biological monitoring of workers exposed to benzene. In the present study we aimed to evaluate the best urine collecting time for ttMA analysis. This bioindicator was determined in workers who handle benzene once a week and the samples were collected in three periods: pre-shift (individual background levels), post-shift and in the day after, in the morning. ttMA was analysed by a high pressure liquid chromatography (HPLC) in a reverse-phase column LiChrosorb RP 18 and UV detection, after extraction in Dowex 1® resin (strongly basic anion). In occupationally exposed workers, ttMA values were significantly higher in post-shift samples (p=0.025) than in the pre-shift samples or those collected the following day. The results show that the end of the shift is the best period to take urine samples in benzene biomonitoring when analysing ttMA. Tobacco use and ingestion of foods containing sorbic acid did not show significant influence on urinary ttMA levels, but alcohol intake diminished significantly the excretion of this bioindicator in post-shift samples.

A finalidade primordial da monitorização biológica é proteger a saúde dos trabalhadores, prevenindo a exposição excessiva às substâncias químicas. O ácido trans,trans-mucônico (ttAM), um produto de biotransformação do benzeno, tem sido preconizado como um bioindicador sensível da exposição ao benzeno e este trabalho foi desenvolvido com o propósito de validar método de detecção do ttAM urinário, visando à sua utilização na biomonitorização de trabalhadores expostos a esse solvente. A técnica escolhida foi a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com coluna de fasereversa, Lichrosorb RP 18, e detector de ultravioleta. O método mostrou-se linear entre 0,2 a 5,0 mg/L (r² = 0,9943). Os limites de detecção e de quantificação obtidos foram, respectivamente, 0,1 e 0,2 mg/L. A porcentagem de recuperação absoluta média foi de 77,1% e de inexatidão de 27,9%. Os coeficientes de variação médios foram de 7,7% e 10,6% para a precisão intra-ensaio e interensaio, respectivamente. O analito permaneceu estável na matriz por um período de 6 semanas para a concentração de 0,2 mg/L e de 15 semanas para a de 2,0 mg/L, se armazenada em freezer (-20 ºC), e por até dez dias sob refrigeração (4 ºC) para os adicionados de 0,2; 2,0 e 5,0 mg/L. Com estes resultados, a validação foi considerada satisfatória e o método mostrou-se adequado, quando aplicado em amostras de trabalhadores que manipulam benzeno, coletadas no final da jornada de trabalho, em que se detectou um valor médio de 0,8 mg ttAM/g creatinina (mediana=0,6 mg/g creatinina).

The main purpose of biological monitoring is to protect the workers's health, preventing the toxic effects that can occur from occupational exposure to chemicals. Trans, trans-muconic acid (ttMA), a benzene metabolite, has been recommended as a sensitive bioindicator in the biological monitoring of workers exposed to this solvent. This work was developed in order to validate a method for ttMA analysis in urine aiming its application on biomonitoring activities. The chosen technique was the high pressure liquid chromatography with reverse-phase column, Lichrosorb RP 18, and UV detection. A linear relationship (r²= 0.9943) was observed in the range from 0.2 to 5.0 mg/L. The detection and quantification limits were respectively 0.1 and 0.2 mg/L. The average recovery was 77.1% and the inaccuracy (bias) was 27.9%. Precision, evaluated by variation coefficient, were 7.7% (intra-assay) and 10.6% (inter-assay). The ttMA remained stable in the matrix during a period of six weeks for the 0.2 mg/L samples and fifteen weeks for the 2.0 mg/L samples, in both cases when stored at -20 ºC. In 0.2, 2.0 and 5.0 spiked samples no significant differences were found when conserved at 4 ºC for ten days. When using the method to analyse post shift samples from benzene handling workers, the mean and median results found were, respectively, 0.8 and 0.6 mg ttMA/g creatinine.

Nitrate and nitrite in homemade and industrialized cheeses commercialized in the Southern region of Minas Gerais, Brazil. The evaluation of nitrate and nitrite in homemade and industrialized cheeses commercialized in the southern region of Minas Gerais State, was the aim of this work. In Brazil, the use of these additives is permitted at maximum levels of 50 mg/kg. The basis of the previously validated method is the quantitative reduction of nitrate to nitrite through cadmium column and spectrophotometric determination after nitrite diazotation with sulphanilic acid/a-naphtol reagent. From all samples analyzed. 38 (88.37%) showed neither a nitrate nor nitrite detectable content; 5 samples (11,63%) presented nitrate, 4 of them being above the tolerated level and only one (2,33%) showed detectable nitrite, however below the permissible limit. The majority of samples did not show nitrate or nitrite at detectable levels. However, though probably safe from a toxicological point of view, the results can implicate an incrcased risk of bacteriological contamination.

Foram avaliados os níveis de nitratos e nitritos em queijos produzidos e comercializados no sul de Minas Gerais. No Brasil, a adição destes aditivos é permitida no limite máximo (LMP) de 50 mg/kg. O método analítico validado fundamenta-se na redução do nitrato a nitrito em coluna de cádmio e quantificação espectrofotométrica por reação de diazoconjugação com ácido sulfanílico/a-naftol. Das 43 amostras analisadas, 38 (88,37%) não apresentaram nitrato e nitrito em níveis detectáveis; em apenas 5 (11,63%) foi encontrado nitrato, sendo que em 4, acima do LMP. Do total, somente l (2,33%) apresentou nitrito, porém abaixo do LMP. Do ponto de vista toxicológico, a maioria das amostras podem ser consideradas seguras, apesar dos resultados também poderem signficar maior risco de contaminação bacteriana.

O abuso de solventes de cola no Brasil constitui preocupação crescente frente ao aumento do número de usuários, na maioria crianças e adolescentes de baixo nível sócio-econômico. Objetivou-se apresentar alguns aspectos relativos a este abuso, com ênfase especial aos efeitos nocivos decorrentes da inalação aguda e/ou crônica dos solventes das colas.

In Brazil, glue sniffing has been of growing concern due to the increasing number of abusers, most of them children and teen-agers of low socio-economic level. This review article presents some aspects of this kind of abuse, with special emphasis on the deleterious effects of acute and/or chronic solvent inhalation (glue-sniffing).

O abuso de solventes de cola no Brasil constitui preocupação crescente frente ao aumento do número de usuários, na maioria crianças e adolescentes de baixo nível sócio-econômico. Objetivou-se apresentar alguns aspectos relativos a este abuso, com ênfase especial aos efeitos nocivos decorrentes da inalação aguda e/ou crônica dos solventes das colas.

In Brazil, glue sniffing has been of growing concern due to the increasing number of abusers, most of them children and teen-agers of low socio-economic level. This review article presents some aspects of this kind of abuse, with special emphasis on the deleterious effects of acute and/or chronic solvent inhalation (glue-sniffing).

Foram determinados níveis de colinesterase plasmática e eritrocitária em 57 indivíduos, de idades entre 18 a 37 anos, estudantes da Universidade de São Paulo (Brasil), por meio de dois métodos: o de Michel, H. O. e o de Caraway, W. T. para o estabelecimento de valores médios "normais". Pelo método de Michel, foi encontrado um valor médio de 0,83 deltapH/h para a colinesterase eritrocitária e de 1,11 deltapH/h para a enzima do plasma. Pelo método de Caraway, foi obtido um valor de 77 U.

The plasmatic and red cell cholinesterase was determined in 57 individuals aged 18-37 years, all students from the University of S. Paulo (Brazil). In order to know the normal mean values, two methods were used: Michel's and Caraway's. Through Michel's method a mean value of 0.83 deltapH/h was found for red cells cholinesterase and 1.11 deltapH/h for plasmatic cholinesterase. Through Caraway's method the mean value obtained was 77 U.

Foram determinados níveis de colinesterase plasmática e eritrocitária em 57 indivíduos, de idades entre 18 a 37 anos, estudantes da Universidade de São Paulo (Brasil), por meio de dois métodos: o de Michel, H. O. e o de Caraway, W. T. para o estabelecimento de valores médios "normais". Pelo método de Michel, foi encontrado um valor médio de 0,83 deltapH/h para a colinesterase eritrocitária e de 1,11 deltapH/h para a enzima do plasma. Pelo método de Caraway, foi obtido um valor de 77 U.

The plasmatic and red cell cholinesterase was determined in 57 individuals aged 18-37 years, all students from the University of S. Paulo (Brazil). In order to know the normal mean values, two methods were used: Michel's and Caraway's. Through Michel's method a mean value of 0.83 deltapH/h was found for red cells cholinesterase and 1.11 deltapH/h for plasmatic cholinesterase. Through Caraway's method the mean value obtained was 77 U.